2025 - Ověřená technologie přípravy antireflexní vrstvy pro vlnovou délku 532 a 1030 nebo 1064 nm

Technologie přípravy antireflexní multivrstvy, zahrnující jak postupy pro přípravu jednotlivých vrstev, tak i jejich kombinací (jako první připadají v úvahu Ti2O5/ SiO2 a Ta2O5/SiO2, resp. TiO2/SiO2 a Ta2O5/SiO2).

 

 

Ověřená technologie přípravy antireflexní vrstvy pro vlnovou délku 532 nm a 1 064 nm pomocí depozice dielektrických vrstev technologií depozice z pevné fáze (PVD) a depozicí atomárních vrstev (ALD). U metody PVD jde technologii napařování pomocí elektronového děla s podporou plasmového děla (Advanced Plasma Source). 

 

 

 

Depozice vysokoindexového materiálu TiO2 a středněindexového Al2O3 pro výrobu antireflexních systémů pro monochromatickou vlnovou délku 532nm a 1 064 nm. Procesně důležité je zachovat následující kroky, které vedou k potlačení organické i anorganické kontaminace a soustředí se také na celkovou čistotu depozičního procesu. Pro udržení disperzních křivek stabilního indexu lomu, koeficientu extinkce na akceptovatelné hodnotě, vedoucí ke stabilní produkci a dosažení co nejlepších optických hodnot, jsou potřeba následující činnosti. Ty jsou ve velké míře společné jak pro PVD, tak i ALD. 

 

Příprava depoziční komory: 

 

  • Použití materiálů kompatibilních s vysokým vakuem, eliminace potenciálních zdrojů nečistot a zdrojů desorpce – využití materiálů na bázi mědi, hliníku a nerezavějící oceli. 

 

  • Demontáž odnímatelných dílů aparatury a jejich čištění – separátní proces čištění dedikovanými metodami, zavedeno v metodických postupech a pracovních instrukcích. 

 

  • Vyčištění komory a její příprava před vrstvením – lihování součástí, vypečení a odplynění pro desorpci, protavení materiálů, regenerace čerpacího systému, ochranné zavrstvení procesní komory. 

 

  • Dodržování pravidelných servisních intervalů, pravidelné čištění vakuové komory a jednotlivých komponent. 

 

Připravený optický prvek před procesem vrstvení projde:  

 

  • Mytím, kontrolou čistoty, vizuální kontrolou. 

 

  • Dočištěním liho-étherovou směsí, popř. acetonem. 

 

  • Vložením do zavrstvených kalot.  

  • Závozem do procesní komory depozičního zařízení.  

Depoziční proces PVD se skládá z:  

  • Očištění povrchu O2plasmatem nebo iontovým zdrojem po stanovenou dobu (> 60 sekund), popřípadě zbavení organické kontaminace očištěním v UVO (ozonové čištění). 

  • Následné depozice (unikátní číslo programu) s definovanými procesními kroky (předehřátí komory, postupný start jednotlivých depozičních zdrojů, čerpání na mezní hodnotu vakua). 

  • Chladnutí, postupné vytažení. 

  • Spektrální kontroly – měření odrazivosti včetně testovacích klínů. 

  • Kontroly čistoty optického prvku.  

 

Depoziční proces ALD se skládá z:  

  • Zbavení se organické kontaminace očištěním v UVO (ozonové čištění). 

  • Následné depozice (unikátní číslo programu) s definovanými procesními kroky (předehřátí komory, postupný start jednotlivých depozičních zdrojů, čerpání na mezní hodnotu vakua) - viz diagram na schématu 1. 

  • Chladnutí, postupné vytažení. 

  • Spektrální kontroly – měření propustnosti navrstvených svědečných skel. 

  • Kontroly čistoty optického prvku. 

 

 

 

Schéma 1: Diagram pro ALD proces přípravy AR vrstvy na 1064 nm. Technologie je optimalizována na 250 °C, pracuje se v termálním režimu s prekurzory tetramethylaluminium (TMA, CAS.: 75-24-1),  tetrakis(dimethylamino)titanium (TDMAT, CAS.: 3275-24-9, teplota prekurzoru pro depozici 75 °C) and vodní párou. Procesní kroky v diagramu jsou v sekundách, toky (flow) odpovídají klasifikaci používané v reaktoru Ultratech Fiji 200 a jsou v jednotce sccm (standartní kubický centimetr). Každý blok představuje jeden cyklus ALD (c. je zkratkou pro cyklus). 

 

Jednotlivé kroky jsou popsány metodickými pokyny či pracovními instrukcemi. Při jejich dodržení lze dlouhodobě udržet stabilitu disperzních křivek, a zajistit tak i stabilní produkci tenkých vrstev s vysokou přidanou hodnotou v oblasti stanoveného prahu poškození. Tyto postupy jsou klíčové pro stroje, kde dochází při vykládce a zavádění substrátů k zavzdušnění a otevření procesní vakuové komory – technologie PVD napařování na strojích Bühler Optics SYRUSpro 1110 v Meoptě. Naopak u systému ALD Ultratech/CambridgeNanoTech FIJI 200, kde je procesní komora neustále čerpána a k závozu a vyjmutí dochází pomocí tzv. loadlocku, je externí vliv na disperzní data zanedbatelný. Zde je limitující celkové zavrstvení stroje. Historie výroby na strojích má velký vliv na výsledné parametry, pro zajištění nejvyšší kvality je nutno provádět depozice na vyčištěném nebo mírně zavrstveném stroji. Technologie výroby tenkých optických vrstev na bázi TiO2/Al2O3 pro oblast 532 nm a 1 064 nm lze aplikovat i ve vlnové oblatiá380, 800ñ nm.  

Primární kontrolou stability procesu je vyhodnocení nástřelové šarže na svědečné sklo a změření fotometrických veličin. V případě pochybností dochází k ověření stability disperzních křivek. To lze provést i na základě spektrálních měření vyráběných položek. V procesu teoretického návrhu vrstev dochází při simulacích k importu disperzních dat do výpočtu. Výsledný návrh optických vrstev je dále podroben Monte Carlo simulaci nepřesnosti výroby zahrnující jak výrobní nepřesnosti stroje, tak i nepřesnosti v rámci disperzních dat. Pokud se teoretická spektrální data a změřená spektrální data významně odlišují, je to ukazatel nestability a špatné čistoty procesu vrstvení. Dochází k ověření jednotlivých částí stroje a k neplánovanému vyčištění stroje. Po opakované testovací šarži je buď přistoupeno k výrobě, popřípadě dalším krokům vedoucím k vyřešení potíží.  V rozhodovací smyčce zahrnující poruchu stroje, nestabilitu a výkyvy jednotlivých vstupů stroje je samozřejmě zavedeno i prověření disperzních křivek depozičního stroje.  To znamená depozici jednoduchých vrstev a opětovné stanovení indexu lomu a koeficientu extinkce a porovnání s etablovanými hodnotami. 

 

Obrázek níže ilustruje disperzní křivky jednotlivých depozičních materiálů. Klíčovým parametrem pro splnění parametrů modelů vícevrstevnatých systému je koeficient extinkce. Ten závisí jak na použitém materiálu – chemická čistota, použité kelímky, manipulace s materiálem, tak i na čistotě vrstvícího prostředí – míra zavrstvení stroje, použité materiály uvnitř vakuové komory (nerez, měď). Mocninný řád charakterizuje vlastní míru absorpce vrstvícího materiálu, tedy vlastní vnitřní ztráty. Udržení hodnot koeficientu extinkce v těchto řádech a hodnotách v rozmezí jednoho desetinného řádu (např. 10-8) u charakterizuje stabilitu stroje. Index lomu je ze zkušenosti více stabilní. 

 

 

Obsah obrázku snímek obrazovky, řada/pruh, Paralelní, umění

Obsah generovaný pomocí AI může být nesprávný.Obsah obrázku řada/pruh, snímek obrazovky, Paralelní

Obsah generovaný pomocí AI může být nesprávný. 

Obrázek: Grafické znázornění indexů lomů a koeficientů extinkce pro oblasti materiály TiO2 (vlevo) a Al2O3 (vpravo) připravené technologií elektronového napařování PVD a atomární depozice z plynu ALD. 

 

 

V případě zvýšené nestability je nutno ověřit jednotlivé materiály depozicí jednoduchých single-vrstev (tl. od 100 nm do 300 nm) a následným stanovením disperzních dat vyhodnocovacím SW (např. Macleod Thin Film, obálková metoda). 

 

Tabulky níže uvádí jmenovitě hodnoty indexu lomu a koeficientu extinkce pro klíčové oblasti 500nm  600 nm a 1 000 nm  1 100 nm u Al2O3, TiO2 pro jednotlivé výrobní technologie PVD napařování (SYRUSpro 1110 DUV) a atomární depozice z plynné fáze (FIJI 200). 

 

 

Tabulka: Referenční disperzní data pro materiály TiO2 a Al2O3 připravené PVD. 

 

Material 

S1 Ti3O5 TE2 v1 

Material 

S1 Al2O3 E2 v1 

Wavelength 

Refractive Index 

Extinction Coefficient 

Wavelength 

Refractive Index 

Extinction Coefficient 

500.00 

2.42010 

0.00002 

500.00 

1.64080 

0.00007 

510.00 

2.40950 

0.00001 

510.00 

1.63970 

0.00006 

520.00 

2.39980 

0.00001 

520.00 

1.63880 

0.00006 

530.00 

2.39110 

0.00000 

530.00 

1.63780 

0.00006 

540.00 

2.38300 

0.00000 

540.00 

1.63700 

0.00005 

550.00 

2.37570 

0.00000 

550.00 

1.63620 

0.00005 

560.00 

2.36900 

0.00000 

560.00 

1.63550 

0.00005 

570.00 

2.36290 

0.00000 

570.00 

1.63480 

0.00004 

580.00 

2.35730 

0.00000 

580.00 

1.63420 

0.00004 

590.00 

2.35210 

0.00000 

590.00 

1.63360 

0.00004 

600.00 

2.34740 

0.00000 

600.00 

1.63310 

0.00004 

1000.00 

2.28600 

0.00000 

1000.00 

1.62470 

0.00001 

1010.00 

2.28560 

0.00000 

1010.00 

1.62460 

0.00001 

1020.00 

2.28520 

0.00000 

1020.00 

1.62460 

0.00001 

1030.00 

2.28490 

0.00000 

1030.00 

1.62450 

0.00001 

1040.00 

2.28450 

0.00000 

1040.00 

1.62440 

0.00001 

1050.00 

2.28420 

0.00000 

1050.00 

1.62440 

0.00001 

1060.00 

2.28390 

0.00000 

1060.00 

1.62430 

0.00001 

1070.00 

2.28360 

0.00000 

1070.00 

1.62420 

0.00001 

1080.00 

2.28330 

0.00000 

1080.00 

1.62420 

0.00001 

1090.00 

2.28310 

0.00000 

1090.00 

1.62410 

0.00001 

1100.00 

2.28280 

0.00000 

1100.00 

1.62410 

0.00001 

 

 

Tabulka: Referenční disperzní data pro materiály TiO2 a Al2O3 připravené ALD. 

Material 

ALD_tio2_nk_250nm 

Material 

ALD-Al2O3-SN73-CEITEC 

Wavelength 

Refractive Index 

Extinction Coefficient 

Wavelength 

Refractive Index 

Extinction Coefficient 

500.00 

2.64809 

0.00000 

500.00 

1.65964 

0.00000 

501.00 

2.64684 

0.00000 

502.00 

1.65940 

0.00000 

502.00 

2.64560 

0.00000 

504.00 

1.65917 

0.00000 

503.00 

2.64437 

0.00000 

506.00 

1.65894 

0.00000 

504.00 

2.64315 

0.00000 

508.00 

1.65872 

0.00000 

505.00 

2.64195 

0.00000 

510.00 

1.65849 

0.00000 

506.00 

2.64075 

0.00000 

512.00 

1.65827 

0.00000 

507.00 

2.63957 

0.00000 

514.00 

1.65806 

0.00000 

508.00 

2.63840 

0.00000 

516.00 

1.65784 

0.00000 

509.00 

2.63723 

0.00000 

518.00 

1.65763 

0.00000 

510.00 

2.63608 

0.00000 

520.00 

1.65742 

0.00000 

511.00 

2.63494 

0.00000 

522.00 

1.65721 

0.00000 

512.00 

2.63381 

0.00000 

524.00 

1.65700 

0.00000 

513.00 

2.63269 

0.00000 

526.00 

1.65680 

0.00000 

514.00 

2.63158 

0.00000 

528.00 

1.65660 

0.00000 

515.00 

2.63048 

0.00000 

530.00 

1.65640 

0.00000 

516.00 

2.62939 

0.00000 

532.00 

1.65621 

0.00000 

517.00 

2.62831 

0.00000 

534.00 

1.65601 

0.00000 

518.00 

2.62723 

0.00000 

536.00 

1.65582 

0.00000 

519.00 

2.62617 

0.00000 

538.00 

1.65563 

0.00000 

520.00 

2.62512 

0.00000 

540.00 

1.65544 

0.00000 

521.00 

2.62407 

0.00000 

542.00 

1.65526 

0.00000 

522.00 

2.62304 

0.00000 

544.00 

1.65507 

0.00000 

523.00 

2.62201 

0.00000 

546.00 

1.65489 

0.00000 

524.00 

2.62099 

0.00000 

548.00 

1.65471 

0.00000 

525.00 

2.61998 

0.00000 

550.00 

1.65453 

0.00000 

526.00 

2.61898 

0.00000 

552.00 

1.65436 

0.00000 

527.00 

2.61799 

0.00000 

554.00 

1.65418 

0.00000 

528.00 

2.61700 

0.00000 

556.00 

1.65401 

0.00000 

529.00 

2.61602 

0.00000 

558.00 

1.65384 

0.00000 

530.00 

2.61506 

0.00000 

560.00 

1.65367 

0.00000 

531.00 

2.61410 

0.00000 

562.00 

1.65351 

0.00000 

532.00 

2.61314 

0.00000 

564.00 

1.65334 

0.00000 

533.00 

2.61220 

0.00000 

566.00 

1.65318 

0.00000 

534.00 

2.61126 

0.00000 

568.00 

1.65302 

0.00000 

535.00 

2.61033 

0.00000 

570.00 

1.65286 

0.00000 

536.00 

2.60941 

0.00000 

572.00 

1.65270 

0.00000 

537.00 

2.60849 

0.00000 

574.00 

1.65254 

0.00000 

538.00 

2.60759 

0.00000 

576.00 

1.65239 

0.00000 

539.00 

2.60669 

0.00000 

578.00 

1.65224 

0.00000 

540.00 

2.60579 

0.00000 

580.00 

1.65208 

0.00000 

541.00 

2.60491 

0.00000 

582.00 

1.65193 

0.00000 

542.00 

2.60403 

0.00000 

584.00 

1.65179 

0.00000 

543.00 

2.60315 

0.00000 

586.00 

1.65164 

0.00000 

544.00 

2.60229 

0.00000 

588.00 

1.65149 

0.00000 

545.00 

2.60143 

0.00000 

590.00 

1.65135 

0.00000 

546.00 

2.60058 

0.00000 

592.00 

1.65121 

0.00000 

547.00 

2.59973 

0.00000 

594.00 

1.65107 

0.00000 

548.00 

2.59889 

0.00000 

596.00 

1.65093 

0.00000 

549.00 

2.59806 

0.00000 

598.00 

1.65079 

0.00000 

550.00 

2.59723 

0.00000 

600.00 

1.65065 

0.00000 

551.00 

2.59641 

0.00000 

1000.00 

1.63759 

0.00000 

552.00 

2.59560 

0.00000 

1002.00 

1.63756 

0.00000 

553.00 

2.59479 

0.00000 

1004.00 

1.63753 

0.00000 

554.00 

2.59399 

0.00000 

1006.00 

1.63750 

0.00000 

555.00 

2.59319 

0.00000 

1008.00 

1.63747 

0.00000 

556.00 

2.59240 

0.00000 

1010.00 

1.63744 

0.00000 

557.00 

2.59162 

0.00000 

1012.00 

1.63741 

0.00000 

558.00 

2.59084 

0.00000 

1014.00 

1.63738 

0.00000 

559.00 

2.59007 

0.00000 

1016.00 

1.63736 

0.00000 

560.00 

2.58930 

0.00000 

1018.00 

1.63733 

0.00000 

561.00 

2.58854 

0.00000 

1020.00 

1.63730 

0.00000 

562.00 

2.58778 

0.00000 

1022.00 

1.63727 

0.00000 

563.00 

2.58703 

0.00000 

1024.00 

1.63725 

0.00000 

564.00 

2.58628 

0.00000 

1026.00 

1.63722 

0.00000 

565.00 

2.58554 

0.00000 

1028.00 

1.63719 

0.00000 

566.00 

2.58481 

0.00000 

1030.00 

1.63716 

0.00000 

567.00 

2.58408 

0.00000 

1032.00 

1.63714 

0.00000 

568.00 

2.58336 

0.00000 

1034.00 

1.63711 

0.00000 

569.00 

2.58264 

0.00000 

1036.00 

1.63708 

0.00000 

570.00 

2.58192 

0.00000 

1038.00 

1.63706 

0.00000 

571.00 

2.58121 

0.00000 

1040.00 

1.63703 

0.00000 

572.00 

2.58051 

0.00000 

1042.00 

1.63701 

0.00000 

573.00 

2.57981 

0.00000 

1044.00 

1.63698 

0.00000 

574.00 

2.57912 

0.00000 

1046.00 

1.63695 

0.00000 

575.00 

2.57843 

0.00000 

1048.00 

1.63693 

0.00000 

576.00 

2.57774 

0.00000 

1050.00 

1.63690 

0.00000 

577.00 

2.57706 

0.00000 

1052.00 

1.63688 

0.00000 

578.00 

2.57639 

0.00000 

1054.00 

1.63685 

0.00000 

579.00 

2.57572 

0.00000 

1056.00 

1.63683 

0.00000 

580.00 

2.57505 

0.00000 

1058.00 

1.63680 

0.00000 

581.00 

2.57439 

0.00000 

1060.00 

1.63678 

0.00000 

582.00 

2.57373 

0.00000 

1062.00 

1.63675 

0.00000 

583.00 

2.57308 

0.00000 

1064.00 

1.63673 

0.00000 

584.00 

2.57243 

0.00000 

1066.00 

1.63670 

0.00000 

585.00 

2.57179 

0.00000 

1068.00 

1.63668 

0.00000 

586.00 

2.57115 

0.00000 

1070.00 

1.63666 

0.00000 

587.00 

2.57051 

0.00000 

1072.00 

1.63663 

0.00000 

588.00 

2.56988 

0.00000 

1074.00 

1.63661 

0.00000 

589.00 

2.56926 

0.00000 

1076.00 

1.63658 

0.00000 

590.00 

2.56863 

0.00000 

1078.00 

1.63656 

0.00000 

591.00 

2.56801 

0.00000 

1080.00 

1.63654 

0.00000 

592.00 

2.56740 

0.00000 

1082.00 

1.63651 

0.00000 

593.00 

2.56679 

0.00000 

1084.00 

1.63649 

0.00000 

594.00 

2.56618 

0.00000 

1086.00 

1.63647 

0.00000 

595.00 

2.56558 

0.00000 

1088.00 

1.63645 

0.00000 

596.00 

2.56498 

0.00000 

1090.00 

1.63642 

0.00000 

597.00 

2.56439 

0.00000 

1092.00 

1.63640 

0.00000 

598.00 

2.56379 

0.00000 

1094.00 

1.63638 

0.00000 

599.00 

2.56321 

0.00000 

1096.00 

1.63636 

0.00000 

600.00 

2.56262 

0.00000 

1098.00 

1.63633 

0.00000 

1000.00 

2.46061 

0.00000 

1100.00 

1.63631 

0.00000 

1002.50 

2.46032 

0.00000 

 

 

 

1005.00 

2.46004 

0.00000 

 

 

 

1007.50 

2.45976 

0.00000 

 

 

 

1010.00 

2.45948 

0.00000 

 

 

 

1012.50 

2.45920 

0.00000 

 

 

 

1015.00 

2.45893 

0.00000 

 

 

 

1017.50 

2.45865 

0.00000 

 

 

 

1020.00 

2.45838 

0.00000 

 

 

 

1022.50 

2.45811 

0.00000 

 

 

 

1025.00 

2.45784 

0.00000 

 

 

 

1027.50 

2.45757 

0.00000 

 

 

 

1030.00 

2.45731 

0.00000 

 

 

 

1032.50 

2.45704 

0.00000 

 

 

 

1035.00 

2.45678 

0.00000 

 

 

 

1037.50 

2.45652 

0.00000 

 

 

 

1040.00 

2.45626 

0.00000 

 

 

 

1042.50 

2.45600 

0.00000 

 

 

 

1045.00 

2.45575 

0.00000 

 

 

 

1047.50 

2.45549 

0.00000 

 

 

 

1050.00 

2.45524 

0.00000 

 

 

 

1052.50 

2.45498 

0.00000 

 

 

 

1055.00 

2.45473 

0.00000 

 

 

 

1057.50 

2.45448 

0.00000 

 

 

 

1060.00 

2.45424 

0.00000 

 

 

 

1062.50 

2.45399 

0.00000 

 

 

 

1065.00 

2.45374 

0.00000 

 

 

 

1067.50 

2.45350 

0.00000 

 

 

 

1070.00 

2.45326 

0.00000 

 

 

 

1072.50 

2.45301 

0.00000 

 

 

 

1075.00 

2.45277 

0.00000 

 

 

 

1077.50 

2.45254 

0.00000 

 

 

 

1080.00 

2.45230 

0.00000 

 

 

 

1082.50 

2.45206 

0.00000 

 

 

 

1085.00 

2.45183 

0.00000 

 

 

 

1087.50 

2.45159 

0.00000 

 

 

 

1090.00 

2.45136 

0.00000 

 

 

 

1092.50 

2.45113 

0.00000 

 

 

 

1095.00 

2.45090 

0.00000 

 

 

 

1097.50 

2.45067 

0.00000 

 

 

 

1100.00 

2.45044 

0.00000 

 

 

 

 

 

 

Aktuální hodnoty charakterizují připravenost výrobní technologie vrstevní pro přípravu vrstevnatých systémů se stabilní, vysokou hodnotou prahu poškození. Tato data se dále používají pro výpočet složitějších modelů antireflexních vrstev v hluboké ultrafialové oblasti. Skladba jednotlivých vrstev je počítána SW dle požadavků kladených spektrální vlastnosti optických prvků.  

 

Vyvinuté technologie přípravy tenkých vrstev dále vyhovují požadavkům na odolnost dle MIL-PRF-13830B, jmenovitě: 

  • abrazi pro prvotní zjištění celistvosti vrstvy – měkký otěr tkaninou (abrasion),  

  • vlhkosti RH 95 % - 100 % prováděné v testovacích komorách za teploty 48,9 °C ± 2,2 °C po dobu 16 hodin (humidity, čas se počítá od dosažení předepsané teploty a vlhkosti), 

  • působení solné mlhy o koncentraci 5 % ± 1 % po dobu 24 hodin při teplotě 35 °C ± 2 °C (salt spray fog, nasycený roztok 5%NaCl, čas se počítá od dosažení předepsané koncentrace a teploty), v případě ALD je na vzorcích pozorováno poškození ve formě nahodilých skvrn. 

 

 

 

 

Datum dosažení výsledku: 31.12.2025 

 

Tato ověřená technologie (FW06010019-V3) byla vytvořena se státní podporou Technologické agentury ČR v rámci Programu Trend.